BILYY D. Advanced technology and expertise in the processing of rosemary by extraction with diluent gases and cryosublimation fractionation baths.

Українська версія

Thesis for the degree of Doctor of Philosophy (PhD)

State registration number

0826U002953

Applicant for

Specialization

  • 181 - Харчові технології

01-07-2026

Specialized Academic Board

PhD 13335

State Biotechnological University

Essay

The dissertation is devoted to solving a scientific problem related to the improvement of technologies and equipment for the complex processing of plant raw materials by means of cryosublimation fractionation and extraction with liquefied refrigerants. The relevance of the study is determined by the need to develop resource-efficient and environmentally safe low-temperature technologies that ensure the maximum preservation of biologically active substances. Cryosublimation fractionation makes it possible to obtain a sublimated solid fraction and a cryosublimate — a liquid fraction enriched with vitamins, microelements, amino acids, and molecular complexes. Extraction with liquefied refrigerants is characterized by high selectivity, low process temperatures, easy separation of the extract and solvent, minimal residual extractant, chemical inertness, non-flammability, and low toxicity. The resulting products may be used as natural flavoring and aroma-forming additives, components of therapeutic and preventive preparations, and cosmetic products. The purpose of the study is to improve the technology and equipment for obtaining extracts from plant raw materials using extraction in liquefied gases and cryosublimation fractionation. To achieve this purpose, modern extraction methods were analyzed, their advantages and disadvantages were identified; the choice of plant raw materials was substantiated; the prospects of using liquefied refrigerants for extracting lipid fractions were proven; experimental studies of cryosublimation and refrigerant extraction were conducted; the chemical composition and quality indicators of the obtained fractions and extracts were determined; a model of extraction kinetics and ways to improve the extraction unit were proposed. The first chapter provides a comparative review of traditional and modern methods of extracting plant raw materials, identifying their technological features, advantages, and limitations. The choice of refrigerant extraction as an effective method for extracting lipid fractions is substantiated, as it ensures the preservation of color, aroma, taste properties, the absence of microbiological contamination, and complete removal of the solvent. The characteristics of refrigerants as extractants, equipment designs, and the feasibility of using freeze-drying and cryosublimation fractionation are analyzed. The second chapter characterizes the research objects: curly parsley, Jerusalem artichoke, bay laurel, black cumin, calendula, and amaranth. The methods of preparing raw materials for complex processing are described, including cryogenic grinding and freeze-drying, as well as the equipment used for the experiments. The methods for analyzing the physicochemical indicators of refrigerant extracts, sublimated solid fractions, and liquid fractions are presented, including gas chromatography, spectrophotometry, determination of dry matter content, and aroma number. The third chapter experimentally investigates the process of extracting lipid fractions from biological raw materials with liquefied refrigerants using an installation equipped with a three-stage cryogenic solvent recovery system. The influence of temperature and pressure on extract yield is established, the activation energy of the process is determined, the composition of lipid fractions is studied, and approximately 75% of the components of refrigerant extracts are identified. The ability of the method to extract a wide range of non-polar substances is confirmed, and the effectiveness of cryosublimation fractionation for isolating fractions with a molecular weight of up to 300 atomic mass units is proven. The fourth chapter proposes an extraction kinetics model in the form of a system of two differential equations, which takes into account variable concentration at the interphase surface and in the solvent volume. An analytical solution of the kinetic equation for the target component in the solid and liquid phases is obtained, considering mass-transfer similarity numbers, the geometry of the raw material particle, the ratio of extractant and raw material volumes, and the phase equilibrium constant. The optimal extraction mode is experimentally confirmed. The fifth chapter presents safety indicators, organoleptic properties, and physicochemical characteristics of refrigerant extracts and cryosublimates. A technological flow diagram for the complex cryoprocessing of plant raw materials is developed. An improvement of the refrigerant extraction unit through the introduction of a nitrogen trap is proposed, which increases process efficiency and reduces energy consumption. The economic efficiency calculation is carried out, and the feasibility of using the technology is confirmed. The research results have been implemented in the educational process of the State Biotechnological University and in production at LLC “Miasnyi Tsekh” and LLC “Cool Factory”.

Research papers

1. V. Evlach, V. Potapov, I. Piliugina, G. Vlasenko, D. Bilyi. Analysis of chlorodieluoromethane extract of bay leaf by gas chromatography with different kinds of detection // Journal of Chemistry and Technologies, 2021, 29(2). – Р. 321-330

2. O.I. Osetskyi, S.S. Sevastianov, V.V. Yevlash, V.O. Potapov, I.S. Piliugina, D.V. Bilyi. Low-Temperature Extraction of Lipid Fractions from Vegetable Raw Materials Using Lique fied Freons // Problems of Cryobiology and Cryomedicine. Institute for Problems of Cryobiology and Cryomedicine of the National Academy of Sciences of Ukraine, Kharkiv, 2023. – Р. 38-49 (Scopus)

3. Bilyi D. Influence of the drying process of Jerusalem artichoke by cryosublimation fractionationon inulin content/V.Yevlash, V. Potapov, I. Piliugina, О. Petrenko, D. Bilyi, O. Osetskyi, S. Sevastianov // Journal of Chemistry and Technologies. – Dnipro: DNU, 2024. – Vol.32(4). – Р. 1063-1072 (Scopus).

1. Potapov V.O., Belyi D.V. Prospects for the Application of Chladone Extraction in the Food Industry // Kazakhstan-Refrigeration 2023: Proceeding of the Conference. – Алматы: АТУ, 2023. - Р. 78-80.

2. Potapov V.O., Belyi D.V. Implementation of a cryogenic refrigerant vapor trap in a liquefied gas extraction plant // Kazakhstan-Refrigeration: Proceeding of the Conference. 12 – Алматы: АТУ, 2025. - Р. 59-64

6. Потапов, В.О., Цуркан, М. М., Білий, Д.В. Аналітична модель кінетики екстракції зрідженими газами // Scientific Works / ОНТУ. Одеса: ОНАХТ, 2025, 89 (1), С. 27-34.

1. Потапов В. О., Білий Д. В. Особливості технологічного процесу кріосумблімаційного сушіння рослинної сировини // Нові технології і обладнання харчових та переробних виробництв: матеріали І Всеукр. наук.-практ. інтернет- конференції (Полтава, 19-20 квітня 2023 р.) / ПДАУ. С.62-68.

2. Потапов В.О., Білий Д.В. Теоретичний аналіз процесу кріосублімаційного фракціонування біоматеріалів // Сучасні проблеми холодильної техніки та технології. XІV Всеукр. науково-техн. конф. (21-22 вересня 2023 р.) Одеса, Україна: ОНТУ. С. 12-15.

3. Потапов В.О., Білий Д.В. Особливості процесу сумблімаційного сушіння рослинної сировини // Стан, досягнення і перспективи холодильної техніки і технології: Всеукр. науково-техн. конф. асп. та здоб. вищ. осв., (Одеса, 19-20 квітня 2023р.) / ОНТУ. С. 12-14.

4. Потапов В.О., Білий Д. В., Штепа Р. В. Перспективи застосування хладонової екстракції в харчовій промисловості // Молодь і Індустрія 4.0 в xxi столітті: матеріали ХІХ міжнародного форуму молоді, 6-7 квітня 2023р.; Держ. біотехнол. ун-т.: ДБТУ, 2023. С. 80.

5. Потапов Д.В., Білий Д. В. Технологія кріосублімаційного фракціонування рослинної сировини // Електроенергетика, електромеханіка та технології в АПК: Міжнар. науково-практ. конф., 6 листопада 2024р.; Держ. біотехнол. ун-т.: ДБТУ, 13 2024. С. 285-286.

6. Потапов В.О., Білий Д.В. Експериментальне вивчення даних процесу хладонової екстракції рослинної сировини // Актуальні проблеми енергетики та екології: Всеукр. науково-техн. конф., (Одеса, 3-4 жовтня 2024р.) / ОНТУ. С. 17-18.

7 Потапов В. О., Білий Д. В. Перспективи використання кріоподрібнювача на етапі підготовки рослінної сировини до комплексної переробки // Нові технології і обладнання харчових та переробних виробництв: Матеріали Всеукраїнського науково-практичного інтернет-семінару (Полтава, 24 квітня 2025 р.) / ПДАУ, 2025. С.39-42.

8. Потапов В.О., Білий Д.В. Технологія комплексної переробки рослінної сировини з використанням кріогенних методів підготовки та вилучення ліпофільних фракцій // Стан, досягнення і перспективи холодильної техніки і технології: Всеукр. науково-техн. конф. мол. вч. та здоб. вищ. осв., (Одеса, 14-15 квітня 2025р.) / ОНТУ, 2025. С. 26-28

9. Потапов В.О., Білий Д.В. Порівняння кінетичних моделей екстракції зрідженими хладонами // Сучасні проблеми холодильної техніки та технології: XV Всеукр. науково-техн. конф., (Одеса, 23-25 жовтня 2025р.) / ОНТУ, 2025. С. 28-30.

10. Білий Д. В., П’ятаков П.А. Застосування кріоподрібнювача для переробки рослінної сировини // Молодь і Індустрія 4.0 в xxi столітті: матеріали ХХІ міжнародного форуму молоді, 10-11 квітня 2025р.; Держ. біотехнол. ун-т. : ДБТУ, 2025. С. 350.

11. Потапов В.О., Білий Д.В. Аналітична модель кінетики екстракції зрідженими газами // Електроенергетика, електромеханіка та технології в апк: матеріали Міжнар. науково-практ.конф., (Харків, 5 листопада 2025р.) / Держ. біотехнол. ун-т. : ДБТУ, 2025. С. 261-262.

12. Victoria Evlach, Vladimir Potapov, Inna Piliugina, Dmytro Bilyi. Quantitative determination of substances that determine the aroma of the extract of a laurel leaf // 2ND International scientific conference “Chemical technology and engineering”, June 24-28, 2019 / Lviv, 2019. Lviv Polytechnic National University.

13. Потапов В.А., Белый Д.В. Экспериментальное изучение процесса 14 хладоновой экстракции лаврового листа // Холод в біології та медицині – 2019: 43-а щорічна конференція молодих вчених, 27-29 травня 2019 р.: [тези доп.] / Харків: ІПКІК НАН Украіни, кафедра UNESCO з кріобіології, 2019. – С. 31.

14. Потапов В.О., Якушенко Є.М., Білий Д.В. Хладонова екстракція лаврового листа // Розвиток харчових виробництв, ресторанного та готельного господарств і торгівлі: проблеми, перспективи, ефективність : Міжнародна науково-практична конференція, 15 травня 2019 р. : [тези у 2-х ч.] / редкол. : О. І. Черевко [та ін.]. – Харків : ХДУХТ, 2019. – Ч. 1. – С. 243

Патент на корисну модель №141093 Україна: C11B1/10, B01D11/02, A61K36/00. Спосіб отримання однорідних ліпофільних комплексів з рослинної сировини / В. О. Потапов, Д. В. Білий, П. В. Іванніков. № u 2019 08259; заявл. 15.07.2019; опубл. 25.03.2020, Бюл. № 6/2020. 6 с.

Files

Similar theses