Поліщук Ю. О. Еволюція структури високодисперсних матеріалів ZrO2 та ZnS в процесі синтезу та відпалів

В дисертації викладено результати дослідження порошкоподібних структур ZrO2 та нанокристалів ZnS:Cu і ZnS:Mg. Розглянуті основні методи аналізу порошкоподібних структур. Розглянуто методи ідентифікації фаз та методи кіль-кісного та якісного аналізу з використанням кристалографічних баз даних і методи розрахунку розмірів області когерентного розсіяння. В роботі було досліджено вплив температури відпалу, режиму охолодження та легування різними домішками на структурні властивості порошків на основі ZrO 2 та ZnS. При аналізі порошків на основі ZrO2 було встановлено, що швидкість охолод-ження не має впливу на структурні особливості дослюджуваних зразків. Встанов-лено, що при постійній температурі відпалу збільшення вмісту Y стимулює фазовий перехід від моноклінної фази, через тетрагональну до кубічної, а також призводить до зменшення розмірів нанокристалів (ОКР). У зразках на основі ZrO2 легованих різ-ною кількістю Cu, зміна температури відпалу стимулює проникнення міді, що від-бувається внаслідок руйнування Cu-вмісних поверхневих комплексів; та вихід міді, що призводить до t-c-m перетворень та появі на поверхні зерна CuO. Ці два основні процеси також залежать від вмісту Cu. Дослідження кристалічної структури порошків ZnS методами РД добре узгоджуються з даними методу ЕПР. При цьому було виявлено, що метод ЕПР більш чутливий до кубічної фази та дозволяє встановити наявність локального спотворення кристалічної решітки. Для порошків на основі сульфіду цинку досліджувалися вплив співвідношен-ням Zn/S у шихті, та легування. Було встановлено, що розміри ОКР не залежать від складу шихти а внесок кубічної фази зростає зі збільшенням вмісту сірки в шихті. Відпал порошків ZnS:Mn при 800°C призводить до додаткового легування зерен з металевого Mn, перерозподілу домішки в об’ємі зерна, а також до окислення ZnS. В результаті відпалу також відбувається зміна розміру ОКР. Досліджено вплив відпалу при 800°C на структурні характеристики порошко-подібного ZnS:Cu. Встановлено, що відпал призводить до зміни складу порошку ZnS, що залежить від часу нагрівання та температури відпалу: зменшення вмісту гексагональної фази ZnS та збільшення кубічної фази, поява і збільшення вмісту фази ZnO. Показано, що процес окислення є анізотропним і більш вираженим для гексагональної фази ZnS. Зміна розміру ОКР в обох фазах ZnS визначає анізотроп-ний характер фазового перетворення ZnS