Дисертація присвячена дослідженню впливу співвідношення (Х) концентрацій пре-курсорів неметалевих допантів (C, N, F, S) та титану (Ti(BuO)4) в реакційній суміші, що містить оцтову кислоту, і з якої одержували спочатку золі наноструктур НМ-ТіО2, які піддавали гідротермальній обробці, та температури кальцинування (ТК) на фізико-хімічні властивості одержаних (Х)НМ-ТіО2(ТГТО/ТК) наноструктур, зокрема, фазовий та хімічний склад, будову, морфологію, адсорбційні властивості, а також дослідженню впливу Х і ТК на фотокаталітичну активність цих наноструктур при опроміненні світлом ультрафіолетового (ФКАUV) та видимого діапазонів (ФКАVIS), а також сонячним світлом, в рідкофазних процесах фотодеградації доксицикліну (DC), тетрацикліну(TC), цефтазидиму(CFT), метиленового блакитного (MB), метилоранжу (МО) й газофазних про-цесах фотоокиснення СО, фотовідновлення СО2. В роботі синтезовано доповані (С) та кодоповані (C,F; C,N,F; C,S) неметалами (Х)НМ-ТіО2(ТГТО/ТК) наноструктури із морфологією нанолистів, наносфер, які складаються з нанолистів або сферичних нанокристалів з різною щільністю пакування, або близьких до сферичних частинок різного хімічного складу в залежності від природи прекурсора НМ, Х, ТК. З використанням сукупності незалежних фізико-хімічних методів досліджено фазовий та хімічний склад, особливості текструри, які зазнають істоних змін в залежності від природи прекурсора НМ, Х, ТК. Показано наявність в (Х)НМ-ТіО2(ТГТО/ТК) міжвузлових допантів (C або/та S та/або N), які забезпечують їх здатність поглинати світло видимого діапазону і високу ФКАVIS. Виявлено експоненційні залежності змін вмісту анатазу (А, %), SБЕТ і ФКАUV/VIS як від Х, так і ТК, екстремальні за-лежності змін А %, SБЕТ, загального адсорбційного об’єму, об’єму елементарної комірки, ФКАUV/VIS від ТК та змін ФКАUV/VIS від Х. Показано, що в ряді випадків ФКАUV/VIS змінються симбатно із змінами вмісту анатазу, SБЕТ, об’єму елементарної комірки при збільшенні Х. Визначено оптимальні умови одержання наноструктур з оптимальним балансом їх фізико-хмічних характеристик, які забезпечують їх високу ФКАUV/VIS. Запропоновано нові способи контрольованого гідротермального золь-гель синтезу допованих наноструктур з високою ФКАUV/VIS, які захищено патентами України. Встановлено, що ФКАUV/VIS одержаних наноструктур в досліджених процесах фотодеградації антибіотиків та барвників в рази є більшою, порівняно з стандарним фотокаталізатором ТіО2 Evonik P-25, а ФКАUV в процесах фотоокиснення СО і фотовідновлення СО2 є вищою, ніж для багатьох відомих фотокаталізаторів. Найактивніші серед досліджених зразків протестовано в процесі фотодеградації DC при опроміненні сонячним світлом і показано, що для деяких з них конверсія за 30 хв. досягає 85%.