Кофанов Д.О. Отримання сцинтиляційних кристалів рідкісноземельних гранатів із розплаву у відновлювальному та інертному середовищах. – Кваліфікаційна наукова праця на правах рукопису.
Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора філософії за спеціальністю 102 «Матеріалознавство». – Інститут сцинтиляційних матеріалів НАН України, Харків, 2023.
Дисертація присвячена розробці методів отримання та характеризації кристалів змішаних гранатів вирощених з розплаву у відновлювальному та інертному середовищах для наступного покоління гранулярних детекторів на прискорювачах частинок. Розроблений метод отримання довгих волокон YAG:Ce з покращеною довжиною поглинання, вирощених методом мікро витягування у інертній атмосфері, а також кристалів твердих розчинів
LuxY3-xAl5O12 із поліпшеними характеристиками методом Чохральського, вирощених у відновлювальній атмосфері, з використанням дешевих вольфрамових тиглів.
На сьогоднішній день актуальною проблемою залишається пошук нових типів детекторів для наступного покоління експериментів з фізики високих енергій. Одним із перспективних варіантів такого детектору є гранулярний детектор, який складається з великої кількості монокристалічних волокон, сигнали з яких реєструються окремо. Волокна в такому детекторі поділяються на 2 типи – активовані сцинтиляційні волокна для реєстрації сцинтиляційного світла та неактивовані волокна для реєстрації Черенківського випромінювання. У той час, як для неактивованих волокон достатньо бути прозорим у області чутливості фотодетектору та спектру випромінювання Черенківського світла, для активованих сцинтиляційних волокон вимоги є набагато жорсткішими: вони повинні мати довжину більше 20 см, достатньо великий світловий вихід (> 15000 фотонів/МеВ), довжину поглинання (міра оптичної прозорості волокна) більше 20 см. Перші прототипи гранулярних детекторів на основі волокон Lu3Al5O12, вирощених методом мікро витягування, та волокон Gd3Ga3Al2O12 вирізаних з кристалічної булі, вирощеної методом Чохральського, були протестовані, але не показали бажаних результатів, тож пошук оптимального сцинтиляційного матеріалу, що стане основою нового типу детекторів для фізики високих енергій, є актуальним завданням.
На основі аналізу публікацій в розділі 1 встановлено, що сцинтиляційні кристали, такі, як германат вісмуту (BGO), вольфрамат свинцю (PWO) вже довгий час використовуються у детекторах на прискорювачах частинок, зокрема в Європейському Центрі Ядерних Досліджень (CERN). Розвиток детекторів для нової генерації часопролітних томографів (Time-Of-Flight PET), а також збільшення енергії частинок на прискорювачах спонукають до розробки нових сцинтиляційних матеріалів із контрольованими параметрами.
Одним із напрямків сцинтиляційного матеріалознавства є керування енергетичною структурою кристалів задля запобігання утворення пасток носіїв заряду та контролю їх транспорту до центрів люмінесценції (власних чи домішкових). В рамках цієї концепції були розроблені такі кристали, як Gd3Al2Ga3O12:Ce зі світловим виходом 50000-60000 фотонів/МеВ, Y3Al2Ga3O12:Ce із часом загасання 20 нс, (Lu,Y)2SiO5:Ce, та інші матеріали з покращеними властивостями. Зокрема, для розробки матеріалу, який би відповідав необхідним вимогам експериментів фізики високих енергій, варто звернути увагу на кристали на основі Y3Al5O12 та Lu3Al5O12, а також, на твердий розчин з них – (Lu,Y)3Al5O12, враховуючи можливість вирощування їх декількома методами, а саме методом мікро витягування для отримання кристалів одразу у вигляді волокон, чи методом Чохральського з використанням дешевих W тиглів. Ці роботи доцільно було провести на базі Інституту сцинтиляційних матеріалів НАН України у співробітництві з Інститутом світла та матерії, Ліон, Франція та CERN.
В другому розділі докладно описані експериментальні процедури підготовки сировини, особливості конструкцій ростових вузлів, методів контролю за вирощуванням, післяростової обробки кристалів для обидвох методів вирощування - мікро витягування та Чохральського. Також у розділі описані методи виготовлення експериментальних зразків і особливості методів їх характеризації, а саме вимірювання сцинтиляційних та оптичних властивостей.
В розділі 3 описуються методики вирощування монокристалічних волокон на основі YAG та GAGG методом мікро витягування та їх вплив на оптичні та сцинтиляційні властивості кристалів, а також на їх дефектну структуру. Першим кроком був вибір оптимальної сировини для вирощування волокон YAG. Була вирощена серія волокон із використанням спечених порошків Y2O3 та Al2O3, змішаних у стехіометричному співвідношенні. Отримані волокна мали велику кількість структурних дефектів, що призводило до їх розтріскування. Причиною цього є той факт, що методи, такі, як EFG та мікро витягування, де кристалізація відбувається з тонкого меніску розплаву і немає відтиснення домішок до основного об’єму розплава, є більш чутливими до чистоти сировини та зсуву складу розплаву від стехіометрії в бік одного з компонентів.
