Стоянов О. О. Визначення різновалентних форм церію та європію у важкорозчинних функціональних матеріалах

English version

Дисертація на здобуття ступеня кандидата наук

Державний реєстраційний номер

0413U005886

Здобувач

Спеціальність

  • 02.00.02 - Аналітична хімія

08-10-2013

Спеціалізована вчена рада

Д.41.219.01

Анотація

Дисертаційну роботу присвячено розробці методик спектрофотометричного визначення Ce(III, IV) и Eu(II,III) у важкорозчинних функціональних неорганічних матеріалах.Показано, що спектроскопія дифузного відбиття може бути використана для експресного виявлення різновалентних форм церію у матеріалах на основі його фторидів без руйнування зразків, що аналізуються. Встановлено, що використання фосфатної кислоти для розкладення сполук церію та європію дозволяє перевести їх у розчин без зміни ступенів окиснення лантанідів. Використовуючи відмінності у спектрах поглинання фосфатних комплексів Ce(III) та Се(IV) у області 320-400 нм було розроблено спектрофотометричну методику визначення Се(IV) у присутності Ce(III) в широкому інтервалі концентрацій. Встановлено, що перша похідна спектрів поглинання фосфатних комплексів церію дозволяє визначати до 2 мкг/мл Ce(III) у присутності до 8-кратних надлишків Се(IV) Для спектрофотометричного визначення церію (III) у присутності надлишків церію (IV) та фторид-іонів у фосфатному середовищі було використано окисно-відновну реакцію між перманганат-іоном та Ce(III). Для визначення Се(IV) у присутності великих надлишків Ce(III) розроблено методику, яка базується на зменшенні світлопоглинання органічних барвників, окиснених церієм. Для непрямого визначення Eu(II) у важкорозчинних неорганічних матеріалах використано розчинення аналізованих зразків у присутности надлишку окисника ванадію (V) із наступним визначенням його відновленої форми, що є єквівалентною вмістові Eu(II). Запропоновано методику пермангатометричного (фотометричного) визначення ванадію (IV) при великому надлишку ванадію (V) та фторид-іонів у фосфатному середовищі, що базується на окисно-відновній реакції між перманганат-іоном та V(IV), що дозволило розробити методику визначення низких концентрацій Eu(II) при розкладанні європій-вмісних матеріалів у присутності V(V).Розроблені методики визначення Ce(III, IV) використано для аналізу матеріалів на основі фторидів церію, гідроксоапатиту та нанодіоксиду церію. Розроблену методику визначення європію (II) було використано для аналізу фториду європію EuF3-x з низьким вмістом Eu(II); вивчення розчинності фторидів європію у сольових розплавах та сорбції з них Eu(II) стронцієвим фторапатитом. Запропоновані методики відзначаються експресністю та простою виконання, мають задовільні метрологічні характеристики та можуть бути використанні для контролю якості матеріалів на основі неорганічних сполук рідкісноземельних єлементів.

Файли

Схожі дисертації