Ренкевич А. Ю. Розширення аналітичних можливостей методу міцелярної тонкошарової хроматографії при визначенні біологічно активних речовин

Дисертація присвячена вивченню впливу складу міцелярних рухомих фаз (МРФ) й умов хроматографування на процеси розділення й форму хроматографічних зон аналітів близької будови в міцелярній тонкошаровій хроматографії (МТШХ). Вивчено залежності фізико-хімічних параметрів (в'язкість, поверхневий натяг) МРФ від їх складу, а також їх вплив на селективність поділу аналітів різної будови. Відзначено, що збільшення частки модифікатора веде до зниження поверхневого натягу при одночасному збільшенні в'язкості елюента, а вплив добавок органічного модифікатора на в'язкість елюента сильніший у порівнянні з впливом, який мають ПАР. Вивчено залежність сталої потоку (χ) від коефіцієнта проникності (γ/η) (модель Гідінгса). Ґрунтуючись на дослідженні впливу часу насичення хроматографічної камери на величину й стабільність сталої потоку науково обґрунтовано, що в МТШХ газова фаза не впливає на хроматографічний процес, і немає необхідності в попередньому насиченні хроматографічної камери. Досліджено вплив модифікаторів з рівним числом атомів карбону (2-пропанол або пропіонова кислота) на фізико-хімічні характеристики МРФ. Відзначено, що добавки (до 10%) таких модифікаторів оказують приблизно однаковий вплив на значення в'язкості й поверхневого натягу МРФ, а так само на селективність розділення похідних кумарину. Форма плям при використанні як модифікатора пропіонової кислоти краще для інструментальної обробки результатів аналізу. Досліджено розділення речовин близького будови методом МТШХ. Показано, що використання гібридних міцелярних рухомих фаз дозволяє розділити речовини близького будови з використанням більш простих хроматографічних систем в порівнянні з класичним варіантом нормально-фазової ТШХ. Розроблено і валідовано методики кількісного визначення домішки 4-амінобутанової кислоти (АБК) в готовій лікарській формі «Алендронат натрію, таблетки по 0.01 г» та АБК як діючої речовини в готовій лікарській формі «Аміналон-КВ, капсули по 0.25 г». Міцелярна РФ (5 ммоль/л водний розчин Brij 35, доведений до рН 2.0 концентрованою HCl) дозволяє провести визначення за 30 хв (включаючи стадію хроматографування - 20 хв). Розроблені методики можуть бути альтернативою сучасним методам визначення АБК з використанням ВЕРХ.