Плотиця С. І. Вольтамперометричне визначення місцевих анестетиків групи амідів з попередньою дериватизацією

Дисертаційну роботу присвячено вивченню особливостей вольтамперометричного визначення шести місцевих анестетиків лідокаїну, тримекаїну, мепівакаїну, бупівакаїну, новокаїну і бензокаїну з використанням різних робочих електродів. Розглянуто різні підходи до дериватизації анестетиків. Спільною і придатною для дериватизації є амідна група анестетиків, яка легко окиснюється пероксикислотами до відповідного N-оксиду, а також первинна аміногрупа новокаїну й бензокаїну, придатна до окиснення (хімічного й електрохімічного) і до діазотування. Одержані діазосолі новокаїну й бензокаїну вступають у реакції азосполучення. Відповідні продукти окиснення анестетиків, а також діазо- й азопохідні бензокаїну й новокаїну легко електрохімічно відновлюються на ртутному краплинному електроді. Вперше для вольтамперометричного визначення бензокаїну використали мініатюрний товстоплівковий алмазний електрод, допований бором. Бензокаїн необоротно окиснюється на цьому електроді з утворенням одного піка на вольтамперограмі в межах потенціалів від +1,0 до +0,8 В, струм лінійно залежить від концентрації бензокаїну в широких межах концентрацій від 1∙10-7 до 2∙10-5 моль/л. Межа визначення бензокаїну за окисненням на алмазному електроді методом диференційної імпульсної вольтамперометрії суттєво менша, ніж для багатьох відомих методик його визначення. У роботі також опрацьовано модифікування графітового електрода композитами на основі поліаніліну, яке не призвело до очікуваних результатів. На підставі напрацьованих результатів розроблено нові методики визначення анестетиків в однокомпонентних розчинах для ін’єкцій, комбінованих лікарських засобах (таблетки, пастилки, льодяники від болю у горлі, розчин на основі екстрактів лікарських трав, мазь) і модельних зразках слини і сечі людини. Новим методикам визначення місцевих анестетиків характерні широкі межі лінійності (1,5-2 порядки), низька межа визначення (на рівні 10-7 – 10-6 моль/л), достатня точність і селективність. Метрологічні характеристики нових методик не поступаються стандартним методикам, межі визначення та селективність переважають ці параметри для існуючих титриметричних методик визначення, також нові методики є експреснішими й економічно вигіднішими, ніж хроматографічні. Методики полярографічного визначення лідокаїну і мепівакаїну у розчинах для ін’єкцій з дериватизацією з використанням Оксону валідували згідно з ДФУ.