Дубовий В. П. Нові аналітичні форми на основі комплексів Cu(ІІ) з деякими похідними 6,7-дигідроксибензопірилію та їх застосування в аналізі

English version

Дисертація на здобуття ступеня доктора філософії

Державний реєстраційний номер

0822U100312

Здобувач

Спеціальність

  • 102 - Хімія

14-01-2022

Спеціалізована вчена рада

ДФ 41.051.029

Одеський національний університет імені І. І. Мечникова

Анотація

Дисертаційну роботу присвячено дослідженню умов взаємодії Cu(ІІ) з деякими похідними 6,7-дигідроксибензопірилію та їх екстракційного вилучення для розробки екстракційно-фотометричних, зокрема мікроекстракційних та міцелярно-екстракційних методик визначення Cu(ІІ) в об’єктах різної природи. Досліджено комплексоутворення в системах «Купрум(ІІ)–ДОХ» та встановлено, що взаємодія компонентів супроводжується батохромним зсувом смуги світлопоглинання до λ=480 нм, λ=540 нм та λ=560 нм для ДМДОХ, МФДОХ та ДФДОХ відповідно. Встановлені хіміко-аналітичні характеристики продуктів взаємодії у розчинах. Показано, що введення фенільних замісників у положення 2 та 4 бензопірилієвого циклу реагентів при переході від ДМДОХ до ДФДОХ призводить до підвищення оптимального рН взаємодії, збільшення молярного коефіцієнта світлопоглинання та контрастності реакцій, а також призводить до утворення більш міцних комплексів: lgβ складає 9,0; 9,4 та 10,1 для комплексів з ДМДОХ, МФДОХ та ДФДОХ відповідно. Розроблено екстракційно-спектрофотометричну методику визначення Cu(ІІ) в інтервалі 0,02-0,96 мкг/мл з використанням хлориду 6,7-дигідрокси-4-метил-2-фенілбензопірилію, яка характеризується високою чутливістю (LOD = 0,007 мкг/мл) і відносною простотою та була апробована при аналізі вод різних категорій. Оптимізовано умови дисперсійної рідинної напівмікроекстракції для попереднього концентрування Cu(II) з використанням хлориду 6,7-дигідрокси-2,4-дифенілбензопірилію: рН 5, максимум смуги поглинання 570 нм та змішаний екстрагент, що містить 1 мл хлороформу та 1 мл метанолу. В оптимальних умовах калібрувальний графік лінійним у діапазоні концентрації Cu(II) 4,32–65 мкг/л, а межа виявлення становить 1,29 мкг/л. Запропоновано нові ініціатори міцелярної екстракції за кімнатної температури. Показано, що натрієві (амонійні) солі ароматичних карбонових кислот (бензойної, о-, м- та п-толуїлових кислот) спричиняють спонтанне утворення міцелярної фази Тритону Х-100, яка придатна для цілей аналітичного концентрування. Пропонований спосіб міцелярно-екстракційного концентрування Купруму(ІІ) у вигляді комплексів з хлоридами (перхлоратами) 6,7-дигідрокси-4-метил-2-фенілбензопірилію та 6,7-дигідрокси-2,4-дифенілбензопірилію використано для подальшого спектрофотометричного детектування Купруму(ІІ), а розроблені методики було апробовано при аналізі зразків води. Вперше показано принципову можливість поєднання хімічно-ініційованої міцелярної екстракції з полумневою та електротермічною атомно-абсорбційною спектроскопією. Показано, що нові аналітичні форми на основі комплексів Купруму(ІІ) з похідними хлориду (перхлорату) 6,7-дигідроксибензопірилію є зручними для розробки на їх основі комбінованих атомно-абсорбційних методик визначення мікрокількостей Купруму(ІІ) після їх міцелярно-екстракційного концентрування за кімнатної температури.

Файли

Схожі дисертації